将上述制备的茶叶标准系列管和样品管中的水层分离除去,把氯仿层倒入1cm比色皿内,中砷在分光光度计波长510nm处,铅盐测定吸光度。含量以标准管的测定吸光度为纵坐标,标准铅浓度(微克数/毫升)为横坐标,茶叶绘制工作曲线,中砷并从工作曲线上查出样品管相对应的铅盐铅含量,再根据样品配制方法确定样品中铅的含量质量浓度。2 结果与讨论
茶叶样品采自金华市北山某茶场,测定同样条件下,茶叶根据砷样品吸光度与标准溶液工作曲线测定,中砷测得A样=0.030,铅盐由标准曲线可得砷样浓度为:C样=0.023μg/mL,含量依据样品处理方法10mL为1g样品。测定
上式结论:实验所得砷含量为0.23mg/kg,该项指标符合我国国家标准不得高于0.5mg/kg的要求。2.3 铅工作曲线
茶叶样品采自金华市北山某茶场,同样条件下,根据铅样品吸光度与标准溶液工作曲线测定,测得A样=0.066,由标准曲线可得铅样浓度为:C样=0.095μg/mL。
上式中:实验计算所得铅含量为0.95mg/kg,该项指标均符合我国国家标准小于1mg/kg。
原子吸收光度法对砷和铅的测定的灵敏度较高,但仪器价格昂贵;分光光度法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等特点,依然是测定砷和铅的主要方法。在实验过程中应注意,测砷时玻璃管中的乙酸铅棉花装得要适当,不能太紧或太松,否则影响银盐吸收;另外要尽量控制在室温条件下反应,若温度过高,造成吸收液挥发,会影响砷化氢吸收。测铅时测氯仿中是否含铅,蒸馏水不应含铅。为此可在1000mL水中加2mL H2SO4用硬质玻璃器重蒸馏;另外双硫腙在空气中易氧化,因此处理过的双硫腙应装于棕色瓶,然后密封并置于硫酸干燥器内保存;还有双硫腙能与多种离子进行反应,所以应严格按条件进行操作,否则对测定结果有影响。
用分光光度法测定茶叶中的砷和铅,从实验结果来看,重现性好、仪器简便,在一定浓度范围内二者符合朗伯比尔定律,线性关系好、相关系数高、测定结果准确,具有实际应用及推广意义。
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