时间: 2025-07-29 06:18:48 来源: toptrack.krnewsserving.com 作者: 历史传奇
准确称取21种硅氧烷类化合物标准品各0.0100 g,分别置于21个不同的色谱时测10 mL棕色容量瓶中,用乙酸乙酯溶解稀释至刻度,质谱中种混匀。法同各标准储备溶液的定硅浓度为1000 mg/L。
准确移取各硅氧烷类化合物标准储备溶液100 μL于同一个10 mL棕色容量瓶中,橡胶用乙酸乙酯定容至刻度,餐具残留得到浓度为10 mg/L的硅氧混合标准中间液。
准确称取3-(2,烷类物3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷标准品0.0100 g,置于10 mL棕色容量瓶中,化合用乙酸乙酯溶解、气相混匀并稀释至刻度;溶液的色谱时测浓度为1000 mg/L。
准确移取内标化合物标准储备溶液100 μL到10 mL棕色容量瓶中,质谱中种用乙酸乙酯定容至刻度,法同得到浓度为10 mg/L的定硅内标化合物标准中间溶液。
准确移取50 μL、100 μL、250 μL、500 μL、1000 μL、2500 μL的硅氧烷类化合物混合标准中间液于6个10 mL容量瓶中,分别向其中加入500 μL 10 mg/L的内标标准中间液,乙酸乙酯定容至刻度,摇匀后得到含内标浓度为0.5 mg/L的硅氧烷类化合物标准工作溶液,浓度分别为0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.25 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.5 mg/L的标准工作溶液。
1.5 分析步骤
称取约2.00~4.00 g硅橡胶样品,将样品用剪刀剪成5 mm×5 mm的小块,装入预先准备好洁净的冷冻粉碎钢瓶内,用液氮冷冻粉碎样品,粉碎时间3 min,直至将样品粉碎至100~200颗粒大小的粉末状固体。
1.5.2 试样的提取
称取2.0 g(准确至0.1 mg)硅橡胶冷冻粉碎样品,置于洁净的25 mL旋盖瓶中,加入10 mL乙酸乙酯和500 μL内标标准中间液。(40±5)℃密封超声萃取30 min,冷却至室温后过滤,用两份5 mL乙酸乙酯冲洗样品,合并洗涤液,转移至50mL圆底烧瓶,经45 ℃,250 bar真空度旋转蒸发浓缩滤出提取液至5 mL,转移至10mL容量瓶中,乙酸乙酯定容至刻度。经0.2 µm滤膜过滤后供气相色谱质谱进样。
按上述操作过程进行方法空白试样的制备。
使用气相色谱-质谱/质谱条件测定试样和标准工作溶液,如果样品的质量色谱峰保留时间与标准品一致,所有选择离子对均应出现,则根据定性选择离子对的种类及其相对丰度比,对其进行阳性确证。定性时,其相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围,则可判定样品中存在对应的被测物。
对空白试液和方法空白样品依次进样,扣除空白本底后,得到各硅氧烷类化合物的色谱峰面积,每个溶液平行进样两次,计算峰面积平均值。在试样和标准工作溶液的整个测定过程中确保操作条件一致。采用内标法定量。
硅氧烷类化合物能溶于乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、正己烷和环己烷等有机溶剂中。取一定量含有D3、D4、D5、L6和D3A这5种硅氧烷的阳性样品,冷冻粉碎后分别用乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷、丙酮、环己烷进行超声提取,提取的五种硅氧烷总量回收率与五种硅氧烷在不同溶剂中各自回收率结果见表2与图2,二氯甲烷对硅氧烷有熔融分解作用,溶解出来的硅氧烷片段会对目标物产生干扰;从表2可以看出,其它四种溶剂中正己烷对线型的L6提取效率较高,但正己烷与环己烷对含有多苯基的环硅氧烷提取效率不高,影响硅氧烷总量提取回收率;其余两个溶剂中乙酸乙酯的提取效率略高于丙酮。四种不同物质在几种溶剂的萃取效率比较中,因D3和D4本身容易挥发,导致回收率偏低,考虑到提取时需要加热超声提取,最终选择沸点较高的乙酸乙酯作为提取溶剂。
声明:本文所用图片、文字来源《食品科学》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。
相关链接:硅氧烷,气相色谱,乙酸乙酯
《用乙酸乙酯溶解稀释至刻度》男孩、女孩宝宝名字推荐
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
·顺歉速运停止2024山东菏泽陈花财产处理计划公布会
顺歉速运停止2024山东菏泽陈花财产处理计划公布会http://www.cnecn.com.cn/d/file/p/2024/03-22/cb60af4f32dd4513683262b6134729e5.jpg|http://www.cnecn.co...
·桂西二叠纪喀斯特型铝土矿地质成矿过程(四)
桂西二叠纪喀斯特型铝土矿地质成矿过程(四)5 含铝矿物生成顺序5.1 主要含铝矿物生成顺序平果地区二叠纪铝土矿矿物种类包含硬水铝石、软水铝石、三水铝石、绿泥石包含鲕绿泥石)、高岭石、蒙脱石、伊利石、黄铁矿、针铁矿、石英、锐钛矿、锆石等,最主要 ...
·江西老百姓最喜爱的十大商标品牌揭晓
江西老百姓最喜爱的十大商标品牌揭晓中国消费者报南昌讯记者朱海)10月17日,江西省市场监管局组织开展的2023年“讲好商标品牌故事——老百姓最喜爱的商标品牌”颁奖典礼在南昌举行。“胡一刀”“舒蕾”“瑞昌山药”等10件商标荣获优秀奖,“ ...
·夹层玻璃是怎么造出来的 夹层玻璃的安全性能如何,行业资讯
夹层玻璃是怎么造出来的 夹层玻璃的安全性能如何,行业资讯如今随着厂家生产技术不断发展,玻璃也有了各种新的种类,拥有更多更强的功能,逐渐取代普通玻璃。举例来说,原本只能透光挡风的普通玻璃窗,使用夹胶玻璃后就具备了降噪隔热的功能,更加方便实用。我们将在下文简单 ...
·尾艘国产大年夜型邮轮爱达•魔皆号停止动身活动
尾艘国产大年夜型邮轮爱达•魔皆号停止动身活动https://mma.prnasia.com/media2/2307304/3.jpg?p=medium600|https://mma.prnasia.com/media2/2307303/2.jp...
·玻璃瓶的优点 玻璃瓶生产流程,行业资讯
玻璃瓶的优点 玻璃瓶生产流程,行业资讯玻璃不但通透明净,而且强度与硬度都很高,是日常生产与生活中不可或缺的一种材料。玻璃种类丰富,除了较常见的浮法玻璃、钢化玻璃以外,还有热熔玻璃、夹胶玻璃、磨砂玻璃等拥有特殊性能的品种。想要了解食品包装玻 ...
·不同干燥温度对牛肉脯水分分布迁移规律的影响(三)
不同干燥温度对牛肉脯水分分布迁移规律的影响(三)2.7 低场核磁共振总峰积分面积与泾源牛肉湿基含水率相关性分析从图4可以看出,不同干燥条件下,低场核磁共振峰积分面积总和与湿基含水率均呈现显著的线性关系(P<0.05),50℃干燥的线性回归方程为y= ...
·广西桂林:以学校为重点打好集中用餐单位专项治理组合拳
广西桂林:以学校为重点打好集中用餐单位专项治理组合拳中国消费者报南宁讯周振宇记者顾艳伟)学校作为体量最大的集中用餐单位,是集中用餐单位食品安全问题专项治理的重中之重。学校食品安全更是一项系统工程,需要各部门形成合力,综合施策。在做好学校食品安全工作中, ...
·曝王力宏公司齐资进股科贸公司 运营范围露策划公闭办事等
曝王力宏公司齐资进股科贸公司 运营范围露策划公闭办事等http://upload.mnw.cn/2021/1222/1640143544957.png...
·高效液相色谱法同时测定化妆品中9种二苯甲酮类紫外吸收剂(三)
高效液相色谱法同时测定化妆品中9种二苯甲酮类紫外吸收剂(三)2.4 基质效应分别称取防晒喷雾、防晒霜、隔离霜、粉底液4种空白基质样品各1.0g,按照1.4样品处理方法,分别制备防晒喷雾、防晒霜、隔离霜、粉底液空白基质溶液,分别加入1.3中的9种二苯甲酮混合标准 ...
“阳光玫瑰”葡萄既泡药水又用甜蜜素?市场监管部门现场抽检破谣言
格力5g新足机进网:骁龙765g+6.81英寸挨孔屏 后置四摄
友情链接